Meyvə və tərəvəzlərdə oksalik turşu tərkibinin yüksək effektivli maye xromatoqrafiyası (HPLC) ilə təyini
1. Eksperimental Prinsip və Metod Dizaynı
Meyvə və tərəvəzlərdə geniş yayılmış üzvi turşu kimi, oksalat turşusunun tərkibi qidanın dadına və qida dəyərinə birbaşa təsir göstərir. Bu təcrübədə tərs fazalı yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası (RP-HPLC) istifadə olunur. Turşu mobil faza şəraitində oksalat turşusu C18 xromatoqrafik sütunundan istifadə edərək müdaxilə edən maddələrdən baza xətti ilə ayrılır. Oksalat turşusu molekullarındakı karboksil qruplarının UB udma xüsusiyyətlərinə əsaslanaraq kəmiyyət təhlili üçün 210 nm-də quraşdırılmış ultrabənövşəyi detektor istifadə olunur.
2. Standart Əyri və Nümunə Hazırlanması
Standart məhlulların hazırlanması üçün qradiyent durulaşdırma metodundan istifadə olunur: 25,0 mq oksalik turşu dihidratı dəqiq şəkildə çəkin və 1 mq/ml-lik məhlul əldə etmək üçün ultra təmiz su ilə 25 ml-ə qədər durulaşdırın. Bu, ardıcıl olaraq 50, 100, 200, 400 və 800 µq/ml-də bir sıra standart məhlullara durulaşdırılır və hər konsentrasiya üçqat vurulur.
Nümunə hazırlamaq üçün mikrodalğalı ekstraksiya istifadə olunur: 5.00 q meyvə/tərəvəz homogenatını çəkin, 10 ml 0.1 mol/L xlorid turşusu məhlulu əlavə edin, 60°C-də mikrodalğalı sobada 10 dəqiqə işlədin, 0.45 µm membran filtrindən süzün və sınaq üçün filtratı toplayın.
3. Xromatoqrafik Şərtlərin Optimallaşdırılması
Mobil faza, axın sürəti 0,8 ml/dəq və sütun temperaturu 35°C olan 0,01 mol/L kalium dihidrogen fosfat buferi (pH 2,5)-asetonitril (95:5) sistemdir. Asetonitril nisbətinin tənzimlənməsi göstərir ki, üzvi faza 10%-i keçdikdə oksalat turşusunun saxlanma müddəti 3 dəqiqədən az müddətə qədər qısalır, lakin pik tullantı baş verir. Son optimallaşdırılmış şəraitdə oksalat turşusunun saxlanma müddəti 4,2 dəqiqədir və bitişik limon turşusu və alma turşusundan tam ayrılma əldə edilir (qətnamə > 1,5).
4. Metodun təsdiqlənməsi
Xətti diapazon yoxlaması pik sahəsi ilə konsentrasiya arasında 10-1000 µq/ml (R² = 0.9993) diapazonunda yaxşı xətti əlaqə göstərir. Siqnal-səs-küy nisbəti metodu ilə müəyyən edilən aşkarlama həddi (LOD) 0.5 µq/ml-dir. Təkrarlanma testlərində eyni ispanaq nümunəsinin altı təkrar təyini üçün RSD 1.8% -dir. Üç səviyyədə (80%, 100% və 120%) sünbül bərpa təcrübələri kəmiyyət təhlili tələblərinə cavab verərək müvafiq olaraq 98.2%, 102.4% və 97.8% orta bərpa verir.
5. Real Nümunələrin Təhlili
Ticarətdə mövcud olan altı meyvə və tərəvəz sınaqdan keçirildi: ispanaq (356 ± 12 mq/100 q), kərəviz (215 ± 9 mq/100 q), pomidor (18 ± 2 mq/100 q), alma (6 ± 1 mq/100 q), banan (aşkarlanmamışdır) və brokoli (89 ± 5 mq/100 q). Milli standart metod (GB 5009.277-2016) ilə müqayisə göstərir ki, iki metod arasındakı nisbi sapma 5%-dən azdır və bu da bu metodun etibarlılığını təsdiqləyir. Xüsusilə, HPLC metodu aşağı tərkibli nümunələri təhlil edərkən ənənəvi titrləmə metodlarına nisbətən daha yüksək həssaslıq nümayiş etdirir.
6. Əsas qeydlər
Nümunənin ilkin emalı zamanı pH dəyərini ciddi şəkildə nəzarətdə saxlayın. Ekstraktın pH dəyəri 3-dən çox olarsa, kalsium oksalat çökməsi aşağı test nəticələrinə səbəb olacaq. Duz çöküntüsündən və sütun tıxanmasından qaçınmaq üçün mobil faza hər gün təzə hazırlanmalıdır. Hər 20 inyeksiyadan sonra sütunun səmərəliliyinin azalmasının qarşısını almaq üçün sütunu asetonitril-su (30:70) ilə 30 dəqiqə yuyun. Piqment tərkibli nümunələr (məsələn, bənövşəyi kələm) üçün inyeksiyadan əvvəl bərk fazalı ekstraksiya təmizlənməsi mərhələsi əlavə etmək tövsiyə olunur.
7. Tətbiq və Genişləndirmə Təlimatları
Bu metod sidik və qan kimi bioloji nümunələrdə oksalik turşusunun aşkarlanmasına qədər genişləndirilə bilər. Mobil faza tərkibini tənzimləməklə (məsələn, tetrabutilamonium hidroksid əlavə etməklə) oksalik turşusu və onun metabolitləri eyni vaxtda təyin edilə bilər. Kütlə spektrometriyası detektoru ilə birlikdə daha dəqiq iz aşkarlama metodu yaradıla bilər. Qida emalı sənayesində bu metod aşağı oksalik turşu növlərinin seçilməsi və bişirmə proseslərinin optimallaşdırılması üçün vacib məlumat dəstəyi təmin edə bilər.
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. – Oksalik Turşusu
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd., Çinin Şandunq şəhərindən yüksək keyfiyyətli oksalik turşusunun (sənaye dərəcəli, 99,6% min) etibarlı təchizatçısı və ixracatçısıdır. Oksalik turşumuz, C₂H₂O₄ molekulyar formuluna malik, etanedioik turşusu kimi də tanınan ağ kristal bərk maddədir. O, yüksək təmizlik, aşağı çirklənmə və partiyalar üzrə sabit keyfiyyətə malikdir və tekstil, dəri, metallurgiya, nadir torpaq emalı, kimyəvi təmizləmə və tikinti sənayesinin tələblərini ödəyir.
Biz həm susuz, həm də dihidrat oksalik turşusu təmin edirik və 25 kq-lıq kisələrdə, 50 kq-lıq kisələrdə və 1000 kq-lıq toplu kisələrdə mövcuddur. Ciddi Keyfiyyətə Nəzarət prosedurları, tam test hesabatları və çevik təchizat planları ilə qlobal alıcılar üçün sabit çatdırılma və ardıcıl performans təmin edirik. Məhsullarımız Cənub-Şərqi Asiya, Avropa, Afrika və Amerikaya geniş şəkildə ixrac olunur və etibarlı keyfiyyət və rəqabətli qiymətlərlə tanınır.
Etibarlı oksalik turşu təchizatı və peşəkar vahid kimyəvi xidmət üçün Zibo Anhao Chemical şirkətini seçin.
Biznesiniz üçün sabit performans və dəyər təmin edən yüksək təmizlikli oksalik turşusu üçün Zibo Anhao Chemical məhsulunu seçin. Topdan sifarişlər və ya texniki xüsusiyyətlər üçün bizimlə əlaqə saxlayın: info@anhaochemical.com
